Heidolph Synthesis 1 - Manual (Page 47)

47
I D I
15. Betreiben der Heizzonen mit Umlaufkühler (tiefe
Temperaturen)
Wenn Reaktionen bei Temperaturen unter Raumtemperatur gefahren werden sollen,
ist die Temperierzone mit einem externen Umlaufkühler zu betreiben. Dazu wie in
Kapitel 3.2 beschrieben vorher die Temperierzone an einen Umlaufkühler
anschließen.
Bei Temperaturen unter dem Gefrierpunkt ist mit erheblicher Eisbildung am
Reaktionsaufsatz zu rechnen. Diese Eisbildung behindert die Sicht und
verschlechtert die Standfestigkeit des Gerätes beim Schütteln und ist daher zu
vermeiden!
Gerät darf bei Temperaturen unter dem Gefrierpunkt nur in
Schutzgasatmosphäre bzw. in trockener Luft betrieben werden. Gerät dafür
z.B. in einer Glovebox betreiben.
Temperaturen unter dem Gefrierpunkt können auch mit unterschiedlichen
Temperaturen in den einzelnen Heizzonen gefahren werden. Dazu die kühlste Zone
am Eintritt der Kühlflüssigkeit wählen (z.B. Zone 4) und in der Reihenfolge 4 - 1 - 2 -
3 immer höhere Temperaturen wählen. (Ist der Kühlflüssigkeits-Eintritt in Zone 3 ist
die Reihenfolge 3 – 2 – 1 – 4). Die unterschiedlichen Temperaturen werden durch
heizen gegen die Kühlflüssigkeit erreicht. Dazu wie unter Kapitel 10.2 und 10.3
beschrieben die Temperaturen einstellen und die Heizung starten.
Wenn nach dem Arbeiten im Tieftemperaturbereich wieder mit hohen
Temperaturen gearbeitet werden soll, vorher den Kühlkanal am
Reaktionsaufsatz von Flüssigkeit freimachen.