3B Scientific Critical Point Apparatus - Manual (Page 77)

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Enxágüe para retirar o ar:
• Caso necessário retirar a proteção da conexão de
gás.
• Levar o pistão à posição de 10 mm com a roda de
mão.
• Instalar o MINICAN® com SF
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na conexão para o
gás depois de ter retirado a capinha protetora.
• Empurrar o MINICAN®, abrir lentamente a válvula
reguladora (b) e deixar entrar SF
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, até que cerca
de 10 bar sejam indicados.
• Fechar a válvula reguladora.
• Abrir um pouco a válvula de evacuação, até que a
indicação de pressão tenha caído a quase 0 bar.
• Fechar a válvula de evacuação.
Preenchimento com gás de teste:
• Após pelo menos quatro enxágües, empurrar o
MINICAN®, abrir lentamente a válvula reguladora
e deixar entrar SF
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, até que cerca de 10 bar sejam
indicados.
• Fechar a válvula reguladora.
• Girar o pistão com a roda de mão até a marca de,
por exemplo, 46 mm.
• Empurrar o MINICAN®, Abrir lentamente a válvula
reguladora fechá-la novamente ao atingir 10 bar.
7.4 Recomendação para pausas curtas:
O gás preenchido pode permanecer vários dias dentro
da célula de medição.
Quando não sejam realizadas experiências, o pistão
deve ser girado com a roda de mão até uma posição
de pressão mínima, como por exemplo, em 46 mm.
Se houver a possibilidade o aparelho deveria ficar
preenchido sempre com o líquido temperador.
8. Experiências
8.1 Montagem experimental:
Exigência complementar:
1 termostato de águas/de circulação U14400
1 Termômetro digital de segundo de bolso U11853
1 Sensor de imersão
NiCr-Ni tipo K, -65°C a 550°C U11854
2 Mangueiras de silicone, 1 m U10146
1 l Agente de proteção de refrigeração com aditivos
contra a corrosão para motores de alumínio (por
exemplo, Glysantin® G30 da Fa. BASF)
• Instalar a aparelhagem numa boa altura para a
observação a célula de medição, de modo que a
válvula de segurança não fique apontada para
pessoas ou objetos frágeis.
• Conectar com as mangueiras de silicone a
evacuação do termostato de circulação com a
entrada do manto de regulação térmica e a
evacuação do manto de regulação térmica com a
entrada do termostato de circulação.
• Fabricar o meio temperador de duas partes de
volume de água e uma parte de volume de
agente protetor de refrigeração.
• Encher o termostato de circulação.
8.2 Observações qualitativas:
Estado líquido e gasoso, estado dinâmico na
passagem entre fase, formação dos pontos de
passagem a diferentes temperaturas.
• Variar o volume girando a roda de mão e a
temperatura no termostato, levando em conta as
indicações de segurança.
• Para uma melhor observação da superfície de
separação entre líquido e gás, sacudir levemente
a montagem.
Na proximidade do ponto crítico também pode ser
observada a opalescência crítica: através de uma
permanente mudança entre estado líquido e estado
gasoso em pequenas áreas da célula de medição
surge uma espécie de "névoa" e o hexafluorido
sulfúrico aparece turvo.
8.3 Medição de isotermas em diagrama:
• Ajustar a temperatura desejada no termostato de
circulação com o volume máximo.
• Diminuir gradualmente o volume na célula de
medição até a posição de pistão de 10 mm,
esperar a instauração do equilíbrio estacionário e
ler a pressão.
• Logo, começando no menor volume possível,
aumentar o volume gradualmente até a mesma
posição de pistão de 10 mm, esperar a
instauração do equilíbrio estacionário e ler a
pressão.
• Transformar as sobrepressões em pressões
absolutas e a posição do pistão, conforme o
parágrafo 6, em volumes.
Na faixa dos pequenos volumes o equilíbrio
estacionário é atingido mais rapidamente na
passagem de pressões altas para pressões baixas (ou
seja, de um volume menor para um maior), já que a
superfície de separação da fase de passagem de
líquido para gasoso também se forma em todo o
líquido por causa das bolhas de vapor. A instauração
do equilíbrio demora de 1 a 5 min, sendo que os
pontos de medição na beira da área bifásica
necessitam de mais tempo.
O valor limite recomendado de 10 mm se refere a
uma pressão de preenchimento de 10 bar. Em faixas
de temperatura permitidas certamente ainda não há
uma fase líquida acima desses valores à frente. O
valor limite vai para a "direita" com pressões de
preenchimento maiores.