3B Scientific Critical Point Apparatus - Manual (Page 60)

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6.2 Calibración del punto cero:
El punto cero de la escala de volúmenes se debe
determinar por medio de una calibración.
En este caso se tiene en cuenta que en la gama de
presiones 1 … 50 bar y en la de temperaturas de 270
… 340 K el aire se comporta como un gas ideal (el
factor de gas real diverge de 1 en menos de 1%) Por
ello se tiene que si se mantiene la temperatura
constante (p. ej. temperatura ambiente) para dos
trayectos de émbolo s
0
y s
1
así como las
correspondientes presiones p
0
y p
1
del aire encerrado:
1 1 0 0
s p s p
⋅ = ⋅
(2)
con s s s
Δ + =
1 0
resulta después de despejar:
s
p p
p
s
Δ ⋅
−
=
0 1
0
1 (3)
Ajuste burdo de las escalas:
• Se abre la válvula de regulación.
• Se afloja en media vuelta el tornillo sin cabeza
de la escala giratoria (ahora es posible girar la
escala giratoria en la varilla roscada sin mover el
volante; contra el giro independiente se
experimenta una pieza de presión elástica)
• El volante se gira hacia fuera hasta experimentar
una resistencia notable.
• Sin mover el volante se gira la escala giratoria
sobre la varilla roscada hasta que la marca 0,0 se
encuentre arriba y en la escala fija se muestre 48
mm aprox.
• Se aflojan los tornillos de la escala fija y se
desplaza la escala lateralmente hasta que la
división de 48 mm se encuentre exactamente
sobre la división central de la escala giratoria (ver
Fig. 2).
• Se aprietan nuevamente los tornillos moleteados
teniendo en cuenta que la escala fija no haga
presión sobre la giratoria.
0 0
1 9
1 8
1 7
1 6
1 5
10 0 20 30 40 50mm
Fig. 2: Indicación de la posición 48 mm del émbolo
Corrección del punto cero:
• Se cierra la válvula de regulación (la presión en la
célula corresponde a la presión ambiental de
p0
= 1,0 bar, dentro de la exactitud de medida, el
manómetro indica ahora 0 bar).
• El volante se gira hacia adentro hasta que la
presión indicada sea de 15 bar (presión absoluta
p1 = 16 bar).
• Se lee la posición den émbolo s
1
y se calcula el
trayecto de cambio
Δs = s
0
– s
1
.
• Se calcula la posición del émbolo con corrección
del punto cero
s
1,korr
según la ecuación Eq (3).
• Se ajusta la escala giratoria en el valor corregido y
si en necesario se vuelve a desplazar la escala fija.
• Si es necesario se gira el volante hacia fuera y se
fija la escala giratoria con el tornillo sin cabeza.
Ejemplo de medida:
p
0
= 1 bar, p
1
= 16 bar, p
1
– p
0
= 15 bar
s
0
= 48,0 mm, s
1
= 3,5 mm,
Δs = 44,5 mm
da como resultado s
1,korr
= 2,97 mm.
Por lo tanto la escala giratoria se debe girar hasta que
en lugar de indicar 3,5 indique 2,97.
Observación:
Después de esta calibración de punto cero se obtiene
valores de medida cualitativos correctos.. Con
respecto a
T y p se registran las isotermas
correctamente en la gama de dos fases hasta llegar al
punto crítico. No obstante, especialmente en la gama
líquida, las isotermas medidas se encuentran in poco
más separadas que lo normal.
6.3 Calibración detallada:
La relación exacta entre el volumen de la célula de
medida
VG y la indicación de la escala s depende de
la cantidad de aceite cargada en el recinto del aceite.
Además el recinto del aceite se expende un poco
proporcionalmente a la presión, esto se atribuye al
muelle tubular en el manómetro. Además el aceite de
ricino se expande más fuertemente que el resto del
aparato y por ello la presión aumenta un poco más de
lo normal al aumentar la temperatura. Todos estos
efectos se pueden anular haciendo una
correspondiente calibración tomando el aire como
gas ideal.
La ecuación del gas ideal es:
R n
T
V p
⋅ =
⋅
(4)
con
mol K
J
314 8, R
=
La presión absoluta por su lado se puede calcular
según
p = p
e
+ 1 bar (6)
Tomando como base la presión indicada pe. Para la
temperatura absoluta se tiene:
T =
ϑ + ϑ
0
siendo
ϑ
0
= 273,15°C (7)
El volumen se calcula de acuerdo a: