3B Scientific Critical Point Apparatus - Manual (Page 4)

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6.2 Nullpunktkalibrierung:
Der Nullpunkt der Volumenskala muss durch eine
Kalibrierung ermittelt werden.
Hierzu bedient man sich der Tatsache, dass sich Luft
im Druckbereich von 1–50 bar und im Temperaturbe-
reich von 270–340 K wie ein ideales Gas verhält (der
Realgasfaktor weicht um weniger als 1% von 1 ab).
Daher gilt bei konstanter Temperatur (z.B. bei Raum-
temperatur) für zwei Kolbenwege s
0
und s
1
sowie die
zugehörigen Drücke p
0
und p
1
der eingeschlossenen
Luft
1 1 0 0
s p s p
⋅ = ⋅
(2)
Mit s s s
Δ + =
1 0
ergibt sich nach Umstellung:
s
p p
p
s
Δ ⋅
−
=
0 1
0
1 (3)
Grobjustierung der Skalen:
• Regulierventil weit öffnen.
• Madenschraube der mitdrehenden Skala um eine
halbe Umdrehung lösen (die Skala lässt sich jetzt
auf der Gewindestange leicht verdrehen, ohne
das Handrad zu bewegen; dem selbstständigen
Verdrehen wirkt aber noch ein federndes Druck-
stück entgegen).
• Handrad bis zum merklichen Widerstand heraus-
drehen.
• Ohne das Handrad zu bewegen, mitdrehende
Skala auf der Gewindestange verdrehen, bis die
0,0-Markierung oben ist und auf der feststehen-
den Skala ca. 48 mm angezeigt werden.
• Rändelschrauben der feststehenden Skala lösen
und die Skala seitlich verschieben, bis der Strich
bei 48 mm exakt über der Mittellinie der mitdre-
henden Skala liegt (siehe Fig. 2).
• Rändelschrauben wieder anziehen; dabei darauf
achten, dass die feste Skala nicht auf die mitdre-
hende Skala drückt.
0 0
1 9
1 8
1 7
1 6
1 5
10 0 20 30 40 50mm
Fig. 2: Anzeige der Kolbenposition 48,0 mm
Nullpunktkorrektur:
• Regulierventil schließen (der Druck in der Mess-
zelle entspricht jetzt dem Umgebungsdruck
p
0
=
1 bar; das Manometer zeigt im Rahmen der Mess-
genauigkeit den Überdruck 0 bar an).
• Handrad hineindrehen, bis 15 bar Überdruck
angezeigt werden (Absolutdruck
p
1
= 16 bar).
• Kolbenposition s
1
ablesen und daraus den Ver-
stellweg
Δs = s
0
– s
1
berechnen.
• Nullpunktkorrigierte Kolbenposition s
1,korr
nach
Gl. 3 berechnen.
• Mitdrehende Skala auf den korrigierten Wert
einstellen und ggf. die feststehende Skala noch-
mals verschieben.
• Handrad ggf. etwas herausdrehen und die mit-
drehende Skala mit der Madenschraube fixieren.
Messbeispiel:
p
0
= 1 bar, p
1
= 16 bar, p
1
– p
0
= 15 bar
s
0
= 48,0 mm, s
1
= 3,5 mm,
Δs = 44,5 mm
das ergibt s
1,corr
= 2,97 mm.
Die mitdrehende Skala ist daher so zu verstellen, dass
anstelle von 3,50 mm nun 2,97 mm angezeigt wird.
Hinweis:
Nach dieser Nullpunktkalibrierung erhält man bereits
qualitativ richtige Messwerte. Bezüglich
T und p wer-
den die Isothermen im zweiphasigen Bereich bis zum
kritischen Punkt auch quantitativ richtig erfasst. Al-
lerdings sind besonders im flüssigen Bereich die ge-
messenen Isothermen etwas zu weit gespreizt.
6.3 Ausführliche Kalibrierung:
Der genaue Zusammenhang zwischen dem Volumen
V
G
in der Messzelle und der Skalenanzeige s ist von der
eingefüllten Ölmenge im Ölraum abhängig. Außer-
dem dehnt sich der Ölraum proportional zum Druck
geringfügig aus, was auf die Rohrfeder im Manometer
zurückzuführen ist. Zusätzlich dehnt sich Rizinusöl
bei einer Temperaturerhöhung stärker aus, als der
Rest der Apparatur, wodurch der Druck mit zuneh-
mender Temperatur leicht übermäßig ansteigt. All
diese Effekte können nach einer entsprechenden
Kalibrierung mit Luft als idealem Gas herausgerech-
net werden.
Die ideale Gasgleichung lautet:
R n
T
V p
⋅ =
⋅
(4)
mit
mol K
J
314 8, R
=