3B Scientific Critical Point Apparatus - Manual (Page 33)

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Le volume est calculé selon :
s A V
⋅ =
G (8)
avec
2
cm 14 3, A
=
et s étant la course « effective » du
piston.
La course effective du piston est calculée à partir de
la lecture de la course s
e
comme suit :
ϑ ⋅ β − ⋅ β + + =
ϑ
p s s s
p e 0 (9)
En opérant une substitution dans l’équation 4, on
obtient :
( )
0
0
0 = ⋅ −
ϑ + ϑ
⋅ ϑ ⋅ β − ⋅ β + + ⋅
ϑ
R n
A p s s p
p e
(10)
Si l’on effectue plusieurs mesures à différentes
températures et pressions, le terme se calcule de la
manière suivante :
( )
∑
=
ϑ
⎟⎟
⎠
⎞
⎜⎜
⎝
⎛
⋅ −
ϑ + ϑ
⋅ ϑ ⋅ β − ⋅ β + + ⋅
=
n
p
R n
A p s s p
Q
1 i
2
0
i i 0 i i
(11)
et les paramètres libres s
0
,
β
P
,
β
ϑ
et n doivent être
sélectionnés de façon à obtenir une valeur minimum
pour Q.
Equipements supplémentaires requis (cf. Chapitre 8) :
1 compresseur ou
pompe à bicyclette et valve
1 Thermostat d'immersion / de circulation U14400
1 Thermomètre numérique de poche instantané
U11853
1 Sonde d’immersion
NiCr-Ni tye K, de -65°C à 550°C U11854
2 Tuyau flexible en silicone, 1 m U10146
1 litre de liquide de refroidissement avec additifs
anticorrosifs pour moteurs en aluminium
(Glysantin®
G30 des établissements BASF, par
exemple)
Réalisation du calibrage :
• Brancher le thermostat suivant les instructions
fournies au chapitre 8 et le remplir d'un mélange
d'eau et de liquide de refroidissement.
• Relier le tuyau flexible en plastique de diamètre
intérieur de 3 mm à l’embout du raccord à gaz
1/8".
• Ouvrir le robinet de réglage.
• Desserrer le piston en utilisant la roue à main
jusqu’à ce qu’il atteigne par exemple la position
46,0 mm.
• Produire une surpression d’environ 3 à 8 bars
dans la cellule de mesure avec un compresseur
ou une pompe à bicyclette.
• Fermer le robinet de réglage.
• Faire varier le volume dans la cellule de mesure
ou la température sur le thermostat pour prendre
quelques mesures, attendre l’établissement d’un
équilibre stationnaire avant de lire la pression.
• A l’aide d’un logiciel d’adaptation adéquat,
définir les paramètres s
0
,
β
P
,
β
ϑ
et n de manière à
obtenir une valeur minimum pour la somme au
carré des erreurs Q (cf. équation 11).
• Si vous le souhaitez, vous pouvez tourner l’échelle
mobile sur la valeur approximative s
0
, ce qui rend
cette correction superflue.
Avec les paramètres ainsi définis, calculer la position «
effective » du piston s à partir de la position relevée s
e
conformément à l’équation 9 et le volume de la
cellule de mesure calibré en fonction de l’équation 8.
Exemples de mesure :
Tabl. 1: Valeurs de mesure pour le calibrage
i s
e
/ mm ϑ p / bar
1 40,0 20,0°C 6,6
2 20,0 20,0°C 12,4
3 10,0 20,0°C 23,3
4 5,0 20,0°C 41,8
5 3,5 20,0°C 53,9
6 5,0 20,0°C 41,8
7 5,0 10,0°C 38,9
8 5,0 30,0°C 45,3
9 5,0 40,0°C 49,0
10 5,0 50,0°C 53,5
On obtient les valeurs de paramètres suivantes :
s
0
= 0,19 mm, bar
mm
023 0
P
,
= β
, grd
mm
034 0,
= β
ϑ
et n
= 0,00288 mol.
7. Remplissage avec du gaz d’essai
7.1 Maniement de l’hexafluorure de soufre :
L’hexafluorure de soufre (SF
6
) n’est pas toxique et est
complètement inoffensif pour les individus. La valeur
MAC de danger d’étouffement par raréfaction de
l’oxygène est de 1000 ppm. Ceci correspond environ à
6 cellules de mesure remplies pour 1 m
3 d'air.
Le SF
6
est toutefois très nuisible à l’environnement et
produit un effet de serre 24 000 fois plus important
que le CO
2
. Il est donc vivement déconseillé d’en
évacuer de grandes quantités dans l'environnement.