3B Scientific Critical Point Apparatus - Manual (Page 46)

4
6.2 Calibrazione del punto zero:
Il punto zero della scala del volume deve essere
determinato mediante una calibrazione.
A tale scopo ci si avvale del fatto che in un range di
pressione di 1–50 bar e nel range di temperatura di
270–340 K l'aria si comporta come un gas ideale (il
fattore di gas reale differisce da 1 di meno dell'1%).
Pertanto, con una temperatura costante (ad es. a
temperatura ambiente), per due corse del pistone s
0
e
s
1
e per le relative pressioni p
0
e p
1
dell'aria racchiusa
vale la seguente equazione:
1 1 0 0
s p s p
⋅ = ⋅
(2)
Con s s s
Δ + =
1 0
dopo l'inversione si ottiene:
s
p p
p
s
Δ ⋅
−
=
0 1
0
1 (3)
Regolazione grossolana delle scale:
• Aprire completamente la valvola di regolazione.
• Allentare la vite senza testa della scala rotante di
mezzo giro (ora la scala può essere facilmente
ruotata sull'asta filettata senza muovere il
volantino; la rotazione libera viene però
ostacolata da un pezzo di pressione elastico).
• Svitare il volantino fino a quando non si avverte
una resistenza notevole.
• Senza muovere il volantino, ruotare la scala
rotante sull'asta filettata fino a quando la tacca
0,0 non si trova in alto e la scala fissa non indica
circa 48 mm.
• Allentare le viti a testa zigrinata della scala fissa e
spostare la scala lateralmente fino a quando la
linea in corrispondenza di 48 mm non si trova
esattamente sulla linea centrale della scala
rotante (ved. Fig. 2).
• Serrare di nuovo le viti a testa zigrinata facendo
attenzione a che la scala fissa non prema sulla
scala rotante.
0 0
1 9
1 8
1 7
1 6
1 5
10 0 20 30 40 50mm
Fig. 2: Indicazione della posizione di pistone 48,0 mm
Correzione del punto zero:
• Chiudere la valvola di regolazione (la pressione
nella cella di misura corrisponde ora alla
pressione ambiente p
0
= 1 bar; il manometro
indica in termini di precisione della misura una
sovrappressione di 0 bar).
• Avvitare il volantino fino a quando non viene
indicata una sovrappressione di 15 bar (pressione
assoluta p
1
= 16 bar).
• Leggere la posizione del pistone s
1
e in base ad
essa calcolare la corsa di regolazione
Δs = s
0
– s
1
.
• Calcolare la posizione del pistone corretta nel
punto zero s
1,corr
secondo l'equazione 3.
• Impostare la scala rotante sul valore corretto e, se
necessario, spostare ancora volta la scala fissa.
• Se necessario, svitare leggermente il volantino e
fissare la scala rotante con la vite senza testa.
Esempio di misurazione:
p
0
= 1 bar, p
1
= 16 bar, p
1
– p
0
= 15 bar
s
0
= 48,0 mm, s
1
= 3,5 mm,
Δs = 44,5 mm
da questo si ottiene s
1,corr
= 2,97 mm.
Pertanto la scala rotante deve essere regolata in
modo tale che anziché 3,50 mm venga ora indicato il
valore 2,97 mm.
Nota:
Dopo aver eseguito la calibrazione del punto zero si
ottengono già valori di misurazione qualitativamente
validi. Per quanto riguarda T e p, la registrazione
delle isoterme nella regione bifasica fino al punto
critico risulta anche quantitativamente valida.
Tuttavia, soprattutto nella fase liquida, la distanza tra
le isoterme misurate risulta un po' eccessiva.
6.3 Calibrazione dettagliata:
La correlazione precisa tra il volume V
G
nella cella di
misura e il valore della scala s dipende dalla quantità
di olio versata nella camera dell'olio. Inoltre la
camera dell'olio si dilata leggermente in proporzione
alla pressione per effetto della molla tubolare situata
nel manometro. In caso di aumento della
temperatura, l'olio di ricino si dilata maggiormente
rispetto al resto dell'apparecchio, per cui con
l'aumentare della temperatura la pressione sale in
modo leggermente eccessivo. Tutti questi effetti
possono essere calcolati dopo un'adeguata
calibrazione utilizzando l'aria come gas ideale.
L'equazione ideale per il gas è la seguente:
R n
T
V p
⋅ =
⋅
(4)
con
mol K
J
314 8, R
=
In questo modo è possibile calcolare la pressione
assoluta secondo
p = p
e
+ 1 bar (6)