3B Scientific Critical Point Apparatus - Manual (Page 75)

5
a partir da sobre pressão medida p
e
. Para a
temperatura absoluta vale:
T =
ϑ + ϑ
0
com
ϑ
0
= 273,15°C (7)
O volume calcula-se segundo
s A V
⋅ =
G
(8)
com
2
cm 14 3, A
=
e o percurso "efetivo" s do pistão.
O percurso efetivo do pistão resulta do percurso s
e
medido do pistão, como segue:
ϑ ⋅ β − ⋅ β + + =
ϑ
p s s s
p e 0
(9)
A inserção na eq. 4 resulta em:
( )
0
0
0 = ⋅ −
ϑ + ϑ
⋅ ϑ ⋅ β − ⋅ β + + ⋅
ϑ
R n
A p s s p
p e
(10)
Se forem considerados vários pontos de medição com
diferentes temperaturas e pressões, assim calcula-se o
termo
( )
∑
=
ϑ
⎟⎟
⎠
⎞
⎜⎜
⎝
⎛
⋅ −
ϑ + ϑ
⋅ ϑ ⋅ β − ⋅ β + + ⋅
=
n
p
R n
A p s s p
Q
1 i
2
0
i i 0 i i
(11)
e escolhem-se os parâmetros livres s
0
,
β
P
,
β
ϑ
e n para
que Q seja mínimo.
Exigência complementar (comp. parágr. 8):
1 Compressor ou
bomba de bicicleta e válvula de bicicleta
1 Termostato de águas/de circulação U14400
1 Termômetro digital de segundo de bolso U11853
1 Sensor de imersão
NiCr-Ni tipo K, -65°C a 550°C U11854
2 Mangueiras de silicone, 1 m U10146
1 l Agente de proteção de refrigeração com aditivos
contra a corrosão para motores de alumínio (por
exemplo, Glysantin® G30 da Fa. BASF)
Execução da calibragem:
• Conectar o termostato de circulação como
descrito no parágrafo 8 e encher com água -
agente protetor para refrigeração.
• Inserir a mangueira de plástico com o diâmetro
de 3 mm na conexão para o gás de 1/8".
• Abrir a válvula de regulagem.
• Girar a roda de mão para fora até, por exemplo, a
posição de 46,0 mm.
• Criar uma sobrepressão do ar de
aproximadamente 3 a 8 bar na célula de medição
com um compressor ou com uma bomba de
bicicleta.
• Fechar a válvula de regulagem.
• Para o registro de alguns valores de medição,
variar o volume na célula de medição ou a
temperatura no termostato, esperar o equilíbrio
estacionário e reduzir a pressão.
• Com um software de adaptação adequado,
determinar os parâmetros
s
0
,
β
P
,
β
ϑ
e n de modo
que a soma do quadrado de erro Q seja mínimo
(compare eq. 11).
• Caso seja desejado, girar a escala giratória num
valor
s
0
, pelo que essa correção fica desnecessária.
Com os assim determinados parâmetros é calculada a
posição "efetiva" do pistão, conforme a equação 9 a
partir da posição de pistão registrada
s
e
, e a partir daí,
conforme a equação 8 obtém-se o volume da célula
de medição calibrado.
Exemplo de medição:
Tabela 1: valores de medição para a calibragem
i s
e
/ mm ϑ p / bar
1 40,0 20,0°C 6,6
2 20,0 20,0°C 12,4
3 10,0 20,0°C 23,3
4 5,0 20,0°C 41,8
5 3,5 20,0°C 53,9
6 5,0 20,0°C 41,8
7 5,0 10,0°C 38,9
8 5,0 30,0°C 45,3
9 5,0 40,0°C 49,0
10 5,0 50,0°C 53,5
Daí resulta os seguintes parâmetros:
s
0
= 0,19 mm,
bar
mm
023 0
P
,
= β
,
grd
mm
034 0,
= β
ϑ
e n
= 0,00288 mol.
7. Preenchimento com gás de teste
7.1 O manuseio do hexafluorido sulfúrico:
Hexafluorido sulfúrico (SF
6
) nгo й venenoso e inócuo
para as pessoas. O valor MAK, a partir do qual surge o
perigo de asfixia por expulsão do oxigênio é de 1000
ppm. Isso corresponde a aproximadamente 6 cargas
de célula de medição por 1 m
3 de ar.
Não obstante, o SF
6
contamina muito o meio
ambiente e produz um efeito de serra 24.000 vezes
maior do que CO
2
. Por isso, não se deve soltar maiores
quantidades no ambiente.
7.2 Conexão do gás por meio de uma tubulação
fixa:
Exigência complementar :
1 garrafa de gás SF
6
com uma torneira para gбs