3B Scientific Critical Point Apparatus - Manual (Page 7)

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10 0 20 30 40 50mm
SF
6
a b
Fig. 4: Einfüllen des Testgases aus einem MINICAN®-Gas-
kanister (a) Spülventil, (b Regulierventil
Herausspülen der Luft:
• Ggf. Schutz für Gasanschluss abziehen
• Kolben mit Handrad auf Position 10 mm stellen.
• MINICAN® mit SF
6
nach Entfernen der Schutzkap-
pe an den Gasanschlussstutzen ansetzen.
• MINICAN® anpressen, Regulierventil (b) langsam
öffnen und SF
6
einströmen lassen, bis ca. 10 bar
angezeigt werden.
• Regulierventil schließen.
• Spülventil wenig öffnen, bis die Druckanzeige auf
fast 0 bar abgesunken ist.
• Spülventil schließen.
Befüllung mit Testgas:
• Nach mindestens vier Spülvorgängen MINICAN®
anpressen, Regulierventil langsam öffnen und SF
6
einströmen lassen, bis ca. 10 bar angezeigt wer-
den.
• Regulierventil schließen.
• Kolben mit Handrad auf z.B. 46 mm zurückdre-
hen.
• MINICAN® anpressen, Regulierventil langsam
öffnen und bei Erreichen von 10 bar wieder
schließen.
7.4 Empfehlung für kurze Unterbrechungen:
Die Gasfüllung kann einige Tage in der Messzelle
verbleiben.
Wenn keine Experimente durchgeführt werden, sollte
der Kolben mit dem Handrad in eine möglichst
druckarme Position - also z.B. auf 46 mm - zurückge-
dreht werden.
Nach Möglichkeit sollte die Apparatur immer mit dem
Temperiermedium gefüllt bleiben.
8. Experimente
8.1 Experimenteller Aufbau:
Zusätzlich erforderlich:
1 Bad-/Umwälzthermostat U14400
1 Digital-Sekunden-TaschenThermometer U11853
1 Tauchfühler
NiCr-Ni Typ K, -65°C bis 550°C U11854
2 Silikonschläuche, 1 m U10146
1 l Kühlerschutzmittel mit Korrosionsschutz-Additi-
ven für Aluminium-Motoren (z.B. Glysantin® G30
der Fa. BASF)
• Apparatur in zur Beobachtung der Messzelle gut
geeigneter Höhe aufstellen und so ausrichten,
dass das Sicherheitsventil nicht auf Personen oder
zu schützende Gegenstände gerichtet ist.
• Silikonschläuche vom Ausfluss des Umwälzther-
mostaten zum Zufluss des Temperiermantels und
vom Ausfluss des Temperiermantels zum Zufluss
des Umwälzthermostaten anschließen.
• Temperiermedium aus 2 Volumenteilen Wasser
und 1 Volumenteil Kühlerschutzmittel herstellen.
• Umwälzthermostat füllen.
8.2 Qualitative Beobachtungen:
Flüssiger und gasförmiger Zustand, dynamischer Zu-
stand beim Phasenübergang, Ausbildung der Über-
gangspunkte bei verschiedenen Temperaturen.
• Volumen durch Drehen am Handrad und Tempe-
ratur am Thermostaten unter Beachtung der Si-
cherheitshinweise variieren.
• Zur leichteren Beobachtung der Grenzfläche zwi-
schen Flüssigkeit und Gas vorsichtig am Aufbau
wackeln.
In der Nähe des kritischen Punktes kann auch die
kritische Opaleszenz beobachtet werden: Durch einen
ständigen Wechsel zwischen flüssigem und gasförmi-
gen Zustand in kleinen Bereichen der Messzelle ent-
steht eine Art „Nebel“ und das Schwefelhexafluorid
erscheint trübe.
8.3 Messung von Isothermen im p-V-Diagramm:
• Bei maximalem Volumen die gewünschte Tempe-
ratur am Umwältzthermostaten einstellen.
• Schrittweise das Volumen in der Messzelle bis zur
Kolbenposition 10 mm verkleinern, Einstellung
des stationären Gleichgewichts abwarten und
Druck ablesen.
• Anschließend bei möglichst kleinem Volumen
beginnend das Volumen schrittweise bis zur glei-
chen Kolbenposition 10 mm vergrößern, Einstel-
lung des stationären Gleichgewichts abwarten
und Druck ablesen.
• Überdrücke in Absolutdrücke und die Kolbenpositi-