3B Scientific Critical Point Apparatus - Manual (Page 5)

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Dabei lässt sich der Absolutdruck gemäß
p = p
e
+ 1 bar (6)
aus dem abgelesenen Überdruck p
e
berechnen. Für
die absolute Temperatur gilt:
T =
ϑ + ϑ
0
mit
ϑ
0
= 273,15°C (7)
Das Volumen berechnet sich gemäß
s A V
⋅ =
G
(8)
mit
2
cm 14 3 , A
=
und dem „wirksamen“ Kolbenweg s.
Der wirksame Kolbenweg ergibt sich aus dem abgele-
senen Kolbenweg
s
e
wie folgt:
ϑ ⋅ β − ⋅ β + + =
ϑ
p s s s
p e 0
(9)
Einsetzen in Gl. 4 ergibt:
( )
0
0
0 = ⋅ −
ϑ + ϑ
⋅ ϑ ⋅ β − ⋅ β + + ⋅
ϑ
R n
A p s s p
p e
(10)
Nimmt man mehrere Messpunkte bei verschiedenen
Temperaturen und Drücken auf, so ist der Term
( )
∑
=
ϑ
⎟⎟
⎠
⎞
⎜⎜
⎝
⎛
⋅ −
ϑ + ϑ
⋅ ϑ ⋅ β − ⋅ β + + ⋅
=
n
p
R n
A p s s p
Q
1 i
2
0
i i 0 i i
(11)
zu berechnen und die freien Parametern s
0
,
β
P
,
β
ϑ und
n so zu wählen, dass Q minimal wird.
Zusätzlich erforderlich (vgl. Abschnitt 8):
1 Kompressor oder
Fahrradluftpumpe und Fahrradventil
1 Bad-/Umwälzthermostat U14400
1 Digital-Sekunden-Taschenthermometer U11853
1 Tauchfühler
NiCr-Ni Typ K, -65°C bis 550°C U11854
2 Silikonschläuche, 1 m U10146
1 l Kühlerschutzmittel mit Korrosionsschutz-Additiven
für Aluminium-Motoren (z.B. Glysantin® G30 der
Fa. BASF)
Durchführung der Kalibrierung:
• Umwälzthermostat wie in Abschnitt 8 beschrie-
benen anschließen und mit Wasser-Kühlerschutz-
Gemisch füllen.
• Kunststoffschlauch mit Innendurchmesser 3 mm
auf den Gasanschlussstutzen 1/8" stecken.
• Regulierventil öffnen.
• Kolben mit dem Handrad z.B. bis zur Position
46,0 mm herausdrehen.
• Mit Kompressor oder einer Fahrrad-Luftpumpe
einen Luft-Überdruck von ca. 3–8 bar in der Mess-
zelle erzeugen.
• Regulierventil schließen.
• Zur Aufnahme einiger Messwerte das Volumen in
der Messzelle oder die Temperatur am Thermos-
taten variieren, Einstellung des stationären
Gleichgewichts abwarten und Druck ablesen.
• Mit einer geeigneten Anpassungssoftware die
Parameter
s
0
,
β
P
,
β
ϑ
und n so bestimmen, dass die
Fehlerquadratsumme Q minimal wird (vgl. Gl. 11).
• Falls gewünscht die mitdrehende Skala um den
Wert
s
0
verdrehen, wodurch diese Korrektur her-
ausfällt.
Mit den so bestimmten Parametern wird gemäß Gl. 9
aus der abgelesenen Kolbenposition
s
e
die „wirksame“
Kolbenposition s berechnet und daraus gemäß Gl. 8
das kalibrierte Messzellenvolumen.
Messbeispiel:
Tab. 1: Messwerte zur Kalibrierung
i s
e
/ mm ϑ p / bar
1 40,0 20,0°C 6,6
2 20,0 20,0°C 12,4
3 10,0 20,0°C 23,3
4 5,0 20,0°C 41,8
5 3,5 20,0°C 53,9
6 5,0 20,0°C 41,8
7 5,0 10,0°C 38,9
8 5,0 30,0°C 45,3
9 5,0 40,0°C 49,0
10 5,0 50,0°C 53,5
Es ergeben sich folgende Parameterwerte:
s
0
= 0,19 mm,
bar
mm
023 0
P
,
= β
,
grd
mm
034 0,
= β
ϑ
und
n = 0,00288 mol.