3B Scientific Critical Point Apparatus - Manual (Page 74)

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6.2 Calibragem no ponto zero:
O ponto zero da escala de volume tem que ser
determinado através de uma calibragem.
Para isto aproveita-se o fato que o ar, na faixa de
pressão de 1 a 50 bar e a uma faixa de temperatura
de 270 a 340 K, se comporta como um gás ideal (o
fator gás real desvia-se em menos de 1% de 1). Por
isso, à temperatura constante (por exemplo, a
temperatura ambiente) é válido para dois percursos
de pistão s
0
e s
1
assim como para as pressões
correspondentes p
0
e p
1
do ar preso no interior
1 1 0 0
s p s p
⋅ = ⋅
(2)
Com s s s
Δ + =
1 0
resulta após uma alteração:
s
p p
p
s
Δ ⋅
−
=
0 1
0
1 (3)
Ajuste grosseiro das escalas:
• Abrir totalmente as válvulas.
• Soltar o parafuso tubular da escala rotativa com
um meio giro (a escala fica fácil de mover na
barra de passo sem ter que mexer a roda de mão;
ao giro autônomo se adiciona ainda a ação de um
elemento de pressão amortecedora em contra.).
• Girar a roda de mão até chegar a uma resistência
sensível.
• Sem mover a roda de mão, girar a escala rotativa
na barra de passo até que a marca 0,0 se
encontre acima e na escala fixa esteja indicado
aprox. 48 mm.
• Soltar os parafusos estriados da escala fixa e
movê-la para o lado, até que o traço a 48 mm se
encontre exatamente sobre a linha mediana da
escala rotativa (veja fig. 2).
• Apertar novamente os parafusos estriados,
prestando atenção para que a escala fixa não faça
pressão sobre a escala rotativa.
0 0
1 9
1 8
1 7
1 6
1 5
10 0 20 30 40 50mm
Fig. 2: indicação da posição do pistão 48,0 mm
Correção de ponto zero:
• Fechar a válvula reguladora (a pressão na célula
de medição corresponde agora à pressão
ambiente
p
0
= 1 bar; o barômetro mostra, nos
limites de precisão da medição, a sobrepressão
de 0 bar).
• Girar a roda de mão para dentro, até que seja
indicado 15 bar de sobrepressão (pressão
absoluta
p
1
= 16 bar).
• Ler a posição s
1
do pistão e calcular a partir dela o
percurso de deslocamento
Δs = s
0
– s
1
.
• Calcular a posição zero corrigida s
1,korr
do pistão
conforme Eq. 3.
• Ajustar a escala rotativa no valor corrigido e caso
necessário deslocar novamente a escala fixa.
• Caso necessário soltar um pouco a roda de mão e
fixar a escala rotativa com o parafuso tubular.
Exemplo de medição:
p
0
= 1 bar, p
1
= 16 bar, p
1
– p
0
= 15 bar
s
0
= 48,0 mm, s
1
= 3,5 mm,
Δs = 44,5 mm
o que resulta em s
1,corr
= 2,97 mm.
A escala rotativa deve, portanto ser deslocada de
modo que em vez de 3,50 mm, agora sejam indicados
2,97 mm.
Observação:
Após esta calibragem de ponto zero já se obtêm
resultados de medição qualitativamente corretos. Em
relação a
T e p, as isotermas são também registradas
de forma quantitativamente correta na faixa bifásica
até o ponto crítico. Não obstante, principalmente no
campo líquido, as isotermas medidas se encontram
algo aberta demais.
6.3 Calibragem completa:
A relação exata entre o volume V
G
na célula de
medição e a indicação s na escala depende da
quantidade óleo no reservatório de óleo. Além disso,
o reservatório de óleo se expande proporcionalmente
à pressão, o que se deve aos tubos mola no
manômetro. Adicionalmente, o óleo de rícino se
dilata mais do que o resto do aparelho com um
aumento de temperatura, pelo que com o aumento
da temperatura a pressão sobe de modo algo
excessivo. Todos esses efeitos podem ser eliminados
do cálculo com a correspondente calibragem com ar
como gás ideal.
A equação ideal expressa:
R n
T
V p
⋅ =
⋅
(4)
com
mol K
J
314 8, R
=
Com isto, pode-se calcular a pressão absoluta
conforme
p = p
e
+ 1 bar (6)