3B Scientific Critical Point Apparatus - Manual (Page 49)

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Espulsione dell'aria:
• Se necessario, estrarre la protezione per il tubo di
allacciamento del gas.
• Portare il pistone sulla posizione 10 mm con il
volantino.
• Applicare la MINICAN® con l'SF
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sul raccordo del
gas dopo aver rimosso il cappuccio protettivo.
• Premere la MINICAN®, aprire lentamente la
valvola di regolazione (b) e lasciare entrare l'SF
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fino a quando non viene indicato il valore di circa
10 bar.
• Chiudere la valvola di regolazione.
• Aprire leggermente la valvola di lavaggio fino a
quando il valore della pressione non scende quasi
a 0 bar.
• Chiudere la valvola di lavaggio.
Riempimento con il gas di prova:
• Dopo aver eseguito almeno quattro lavaggi,
premere la MINICAN®, aprire lentamente la
valvola di regolazione e lasciare entrare l'SF
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fino
a quando non viene indicato il valore di circa 10
bar.
• Chiudere la valvola di regolazione.
• Riportare il pistone su 46 mm con il volantino.
• Premere la MINICAN®, aprire lentamente la
valvola di regolazione e richiuderla una volta
raggiunto il valore di 10 bar.
7.4 Consiglio per pause di breve durata:
Il gas può rimanere nella cella di misura per alcuni
giorni.
Se non vengono eseguiti esperimenti, è opportuno
riportare il pistone in una posizione con una
pressione il più ridotta possibile utilizzando il
volantino – ad esempio su 46 mm.
Quando possibile, l’apparecchio dovrebbe restare
sempre riempito con il mezzo termico.
8. Esperimenti
8.1 Struttura sperimentale:
Dotazione supplementare necessaria:
1 Termostato a circolazione/immersione U14400
1 Termometro tascabile digitale rapido U11853
1 Sensore a immersione
NiCr-Ni Tipo K, da -65° C a 550° C U11854
2 Tubi di silicone, 1 m U10146
1 l liquido refrigerante con additivi anticorrosione per
motori in alluminio (ad es. Glysantin® G30 della
ditta BASF)
• Posizionare l'apparecchio ad un'altezza adeguata
per osservare la cella di misura e orientarlo in
modo tale che la valvola di sicurezza non sia
rivolta verso persone o oggetti che necessitano di
protezione.
• Collegare i tubi di silicone dall'uscita del
termostato a circolazione all'ingresso del
rivestimento termico e dall'uscita del
rivestimento termico all'ingresso del termostato a
circolazione.
• Preparare un mezzo termico con 2 parti d’acqua e
1 parte di refrigerante.
• Riempire il termostato a circolazione.
8.2 Osservazioni qualitative:
Stato liquido e gassoso, stato dinamico durante la
transizione di fase, formazione dei punti di
transizione a temperature diverse.
• Variare il volume ruotando il volantino e la
temperatura sul termostato attenendosi alle
norme di sicurezza.
• Per semplificare l'osservazione della superficie
limite tra liquido e gas, scuotere la struttura con
cautela.
In prossimità del punto critico è possibile osservare
anche l'opalescenza critica. Un cambiamento costante
tra stato liquido e gassoso in piccoli settori della cella
di misura da origine ad una sorta di "nebulosa" e
l'esafluoruro di zolfo appare torbido.
8.3 Misurazione delle isoterme nel diagramma p-V:
• Impostare la temperatura desiderata sul
termostato a circolazione con il volume massimo.
• Ridurre gradualmente il volume nella cella di
misura fino a raggiungere all'incirca la posizione
di pistone 10 mm, attendere l'impostazione
dell'equilibro stazionario e leggere la pressione.
• Quindi aumentare gradualmente il volume
partendo dal volume minimo fino a raggiungere
all'incirca la posizione di pistone 10 mm,
attendere l'impostazione dell'equilibro
stazionario e leggere la pressione.
• Convertire le sovrappressioni in pressioni assolute
e le posizioni di pistone in volumi come descritto
nel paragrafo 6.
Nella regione dei volumi ridotti l'equilibrio
stazionario viene raggiunto più velocemente durante
il passaggio da pressioni elevate a pressioni
contenute, ovvero da volumi più piccoli a volumi più
grandi, poiché la superficie limite per la transizione
dalla fase liquida a quella gassosa viene creata dalle
bolle di vapore presenti in tutto il liquido.
L'impostazione dell'equilibrio dura circa 1–5 min.; i
punti di misurazione ai margini della regione bifasica
richiedono il tempo più lungo.
Il valore limite consigliato di 10 mm si riferisce ad
una pressione di riempimento di 10 bar. Al di sopra di
questo valore, nel range di temperatura consentito la
fase liquida non sarà sicuramente presente. Con