Heidolph LABOROTA 20 automatic User Manual
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2.2. Mode de régulation du vide T
auto
Le mode T
auto
se caractérise par les propriétés suivantes :
La sonde de mesure de la température doit être installée
Aucune adaptation manuelle de la pression n’est nécessaire en cas de distillation de mélange
Taux de reproductibilité particulièrement élevé
Réglage simple
Aucune connaissance des données thermodynamiques des substances n’est requise
Mode particulièrement approprié pour la distillation sans perte et écologique
En fonction de son positionnement, la sonde de mesure de la température mesure
approximativement la température de l’agent réfrigérant. Une distillation avec des taux
optimaux de reproductibilité est obtenue pour des valeurs Set
T auto de 2 à 8 °C au-dessus
de la température de l’agent réfrigérant. Si la différence de température est supérieure, la
distillation est plus rapide, mais les taux de reproductibilité sont moins bons.
3. Caractéristiques des solvants
Exemples pour l’application du tableau et du nomogramme à alignement :
Le tableau reproduit les caractéristiques des matières importantes pour la distillation, tandis
que le nomogramme à alignement indique la relation entre la pression et la température
d’ébullition de quelques solvants. A cet effet, l’équation de Clausius-Clapeyron 1/T contre log p
a été appliquée.
a)
Distillation d’un solvant qui figure dans le tableau :
Sur le LABOROTA 20 control, la valeur indiquée dans la colonne «
Vide pour point d’ébullition
à 40 °C » est réglée comme la valeur nominale pour Set Vacuum.
b)
Distillation d’un solvant qui figure dans le nomogramme à alignement, mais dont
le point d’ébullition ne se situe pas à 40 °C :
Le point d’ébullition souhaité est marqué sur l’axe de la température du nomogramme à
alignement.
En traçant une ligne vers la droite, l’on obtient le point d’intersection avec les droites des
solvants.
A partir de ce point d’intersection, il est possible de lire le vide requis en suivant la ligne
verticale vers le bas.
c)
Distillation d’un solvant qui ne figure ni dans le tableau, ni dans le nomogramme
à alignement :
Pour calculer le vide nécessaire, les points suivants peuvent vous aider :
L’inclinaison des droites est déterminée par l’enthalpie de vaporisation. Elle est identique pour
des matières chimiquement voisines ayant un point d’ébullition approchant. Les droites
indiquées peuvent ainsi servir d'orientation pour les substances présentant un point d'ébullition
légèrement différent.
Utilisez une pompe à diaphragme pour réduire le point d'ébullition de 100 °C environ.
Règle générale
: la réduction de moitié de la pression diminue le point d’ébullition d’environ
15 °C.
Lors de la distillation de solvants ayant un point d
’ébullition faible, s’assurer qu’aucune
surpression ne se produit dans le dispositif en verre. Le cas échéant, il convient d’aérer
suffisamment le dispositif en verre. Toute surpression dans le dispositif en verre risque
d’endommager l’appareil et de provoquer l’éclatement de morceaux de verre.