Heidolph LABOROTA 20 automatic - Manual (Page 13)

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D
DESTILLATIONSHINWEISE
1. Allgemeine Hinweise
Bei der Verwendung eines Rotationsverdampfers zur thermischen Stofftrennung sollten
verschiedene Punkte beachtet werden, um bestmögliche Destillationsergebnisse zu erzielen.
Für eine optimale Einstellung müssen folgende Parameter berücksichtigt werden:

Drehzahl des Verdampfungskolbens
Durch Erhöhung der Drehzahl läßt sich die Destillationsgeschwindigkeit steigern. Dies trägt
durch die verkürzte Destillationszeit zur thermischen Schonung des Destillationsgutes bei.

Temperaturdifferenz zwischen Heizbad und Dampftemperatur:
Diese Temperaturdifferenz sollte bei mindestens 20 K liegen, um eine ausreichend hohe
Destillationsgeschwindigkeit zu erreichen. Wenn es die thermische Stabilität des
Destillationsgutes erlaubt, kann die Temperaturdifferenz auch größer gewählt werden.
Faustregel: die Verdoppelung der Temperaturdifferenz führt zu einer Verdoppelung der
Destillationsgeschwindigkeit
 Temperaturdifferenz zwischen Dampftemperatur und Kühlmedium:
Diese Temperaturdifferenz sollte ebenfalls bei mindestens 20 K liegen, um eine ausreichende
Kondensation zu gewährleisten. Bei zu niedriger Temperaturdifferenz wird die Lösungsmittel-
rückgewinnung verschlechtert. Insbesondere bei Substanzen mit hoher Verdampfungswärme
sollte eher eine größere Temperaturdifferenz gewählt werden.
2. Auswahl des Vakuumregelmodus
2.1. Vakuumregelmodus p
const
Der Modus p
const
zeichnet sich durch folgende Merkmale aus:

Bekannter Standard-Regelmodus

Einzelne Substanzen können im Rahmen der physikalischen Möglichkeiten gezielt abdestilliert
werden

Bei Gemischdestillation muß der Druck manuell angepaßt werden

Hohe Wiederfindungsraten bei richtiger Einstellung

Kenntnis thermodynamischer Stoffdaten ist notwendig
besonders geeignet für alle Standard Prozesse

Bedienung und Einstellung der Werte siehe Seite 30

Eingestellt werden Druck p (Set Vacuum) und Hysterese

p (Set

p)

Der Druck p sollte so gewählt werden, daß der Siedepunkt der zu destillierenden Substanz
entsprechend den in den allgemeinen Hinweisen genannten Kriterien zwischen Badtemperatur
und Temperatur des Kühlmediums liegt. Als Hilfe dient hierzu die Tabelle und das
Nomogramm Seite 15.

Der Wert der Hysterese

p gibt an, um wie viel mbar der Druck steigen darf, bis das
Vakuumventil wieder öffnet.
Eine hohe Ventilöffnungszeit führt zu höheren Verlustraten, bedingt durch vermehrten
Gastransport
Bei Niedrigsiedern erweist sich ein größerer Wert für

p (5
– 10 mbar) als günstig, bei Hochsiedern
eher ein kleiner Wert (1 – 5 mbar)