Heidolph LABOROTA 20 automatic - Manual (Page 133)

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CONSIGNES DE DISTILLATION
1. Remarques générales
En cas d’utilisation d’un évaporateur rotatif pour obtenir le transfert thermique de matières, il
convient de prendre en considération les points suivants afin de parvenir aux meilleurs
résultats possibles de distillation :
Pour un réglage optimal, il convient de prendre les paramètres suivants en considération :
 Vitesse de rotation du ballon d’évaporation :
L’accroissement de la vitesse de rotation permet d’augmenter la vitesse de distillation, ce qui
contribue à la réduction du temps de distillation pour la préservation thermique du bien de la
distillation.

Différence de la température entre le bain bouillant et la température de la
vapeur :
Cette différence de température doit être si possib le d’au moins 20 K afin d’obtenir une vitesse
suffisamment élevée de distillation. Si la stabilité thermique du produit de distillation le permet,
la différence de température peut également être encore plus élevée.
Règle générale : la multiplication par deux de la différence de température permet de
doubler la vitesse de distillation.
 Différence de température entre la température de la vapeur et l’agent réfrigérant :
Cette différence de température doit également être d’au moins 20 K si possible afin d’assurer
une condensation suffisante. Si la différence de température est trop faible, la récupération du
solvant est entravée. Notamment pour les substances dotées de chaleur élevée d’évaporation, il
convient de sélectionner une différence de température relativement grande.
2. Sélection du mode de régulation du vide
2.1. Mode de régulation du vide p
const
Le mode p
const
se caractérise par les propriétés suivantes :

Mode de régulation standard et connu

Des matières individuelles peuvent être sciemment chassées par distillation dans le cadre des
possibilités physiques
 En cas de distillation de mélange, il convient d’ajuster manuellement la pression

Un réglage correct permet de garantir des taux élevés de reproductibilité

La connaissance des données thermodynamiques des substances est requise
Mode particulièrement approprié pour tous les procédés standards

Commande et réglage des valeurs : voir page 149

Sont réglées les valeurs suivantes : la pression p (Set Vacuum) et l'hystérésis

p (Set

p)
 De préférence, la pression p doit être sélectionnée de telle sorte que le point d’ébullition de la
substance de distillation soit conforme à la plage mentionnée dans les remarques générales,
entre la température du bain et la température de l’agent réfrigérant. Dans ce contexte, le
tableau de la page 134 et le nomogramme de la page servent de référence.
 La valeur de l’hystérésis 
p indique de combien de bar la pression peut augmenter avant que
la soupape de vide s’ouvre de nouveau.
Un temps élevé d’ouverture de la soupape donne lieu à des taux élevés de pertes en
raison de l’accroissement du transport du gaz.
A bas point d’ébullition, il convient de choisir de préférence une valeur relativement importante
pour

p (de 5 à 10 mbars), tandis qu’avec un point d’ébullition élevé, une valeur plus petite est
favorable (de 1 à 5 mbars).