Metrohm 756 KF Coulometer - Manual (Page 18)

2.7 Adición de muestras
756/831 KF Coulometer, Instrucciones para el uso 10
14. Tan pronto como la determinación haya terminado y la célula se es-
té acondicionando de nuevo, puede añadirse la siguiente muestra /
patrón.
2.7 Adición de muestras
Este capítulo contiene algunas instrucciones para la adición de muestras,
pero no un tratamiento completo de este tema. En la literatura de los pro-
ductores de reactivos y en los boletines de aplicación de -Metrohm encon-
trará más información al respecto.
Boletines de aplicación Metrohm :
N o . 142: Karl Fischer water determination in gaseous samples
N o . 145: Determination of small amounts of water in plastics
N o . 209: Water determination in insulating oils, hydrocarbons and their
products
N o . 273: Validation of KF Coulometers according to GLP/ISO 9001.
2.7.1 Cantidad de la muestra
El volumen de la muestra debería ser pequeño para poder titrar un gran
número de muestras en la misma solución del electrolito y para acortar el
tiempo de la titración. Tenga cuidado de que la muestra contenga al me-
nos 50 ug H
2
O. En la siguiente tabla hay un punto de orientación para el
peso:
Contenido de la muestra Peso H
2
O, que se determina
100000 ppm = 10 %
10000 ppm = 1 %
1000 ppm = 0.1 %
100 ppm = 0.01 %
10 ppm = 0.001 %
50 mg
10 mg... 100 mg
100 mg... 1 g
1 g
5 g
5000 ug
100 ug...1000 ug
100 ug...1000 ug
100 ug
50 ug
2.7.2 Muestras líquidas
Para la adición de muestras líquidas se utiliza una jeringa. Bien se toma
una jeringa con una aguja larga que se sumerje en el reactivo al inyectar la
muestra o se inyecta con una aguja corta y se reabsorbe la última gota en
la aguja.
La cantidad de la muestra inyectada se determina mejor con una pesada
por diferencia.
Para determinaciones de oligoelementos y validaciones se deberían utili-
zar jeringas de vidrio. Es aconsejable adquirirlas de un productor especia-
lizado.
Las muestras altamente volátiles o bajamente viscosas deberían ser
enfriadas antes de la toma de muestras para evitar pérdidas durante la
manipulación. Sin embargo, no se debe enfriar la jeringa puesto que
podría formar condensación de agua. Por el mismo motivo se debería
también evitar la entrada de aire en una jeringa enfriada por una muestra
enfriada.
Las muestras altamente viscosas se pueden calentar para que queden
más fluidas, la jeringa también ha de ser calentada. El mismo objetivo se
puede alcanzar con la dilución en un disolvente adecuado. En este caso