Metrohm 756 KF Coulometer - Manual (Page 12)

2.1 Principio de la coulometría KF
756/831 KF Coulometer, Instrucciones para el uso 4
2 El lugar de trabajo húmedo
2.1 Principio de la coulometría KF
La titración coulométrica KF es una variante del método clásico de
determinación de agua según Karl Fischer. El método usual trabaja con
una solución metanólica de yodo, dióxido de sulfuro y una base como
sustancia tamponada. En la titración de una muestra que contenga agua
se suceden varias reacciones como se ve en la siguiente ecuación:
H
2
O + I
2
+ [RNH]SO
3
CH
3
+ 2 RN ⇔ [RNH]SO
4
CH
3
+ 2 [RNH]I
Según la fórmula anterior, I
2
reacciona cuantitativamente con H
2
O. Esta
conexión química forma la base para la determinación de agua.
La clásica titración Karl Fischer se ha venido desarrollando en los últimos
años. Este desarrollo no sólo abarca el refinamiento y la automatización
de la dosificación de reactivo, sino también la mejora de la indicación del
punto final y de reactivo. A pesar de los avances logrados, el método
clásico volumétrico Karl Fischer falla en que los reactivos no son
totalmente estables, de aquí que el título haya de ser periódicamente
determinado.
En la titración Karl Fischer coulométrica se producirá, de modo
electroquímico, el yodo necesario directamente en el electrolito ("bureta
electrónica"). Entre la cantidad de carga eléctrica y la cantidad de yodo
producido existe una rigurosa relación cuantitativa, la cual se utiliza en las
dosificaciones muy precisas de yodo. Ya que en el caso del método
coulométrico de Karl Fischer se trata de una determinación absoluta, no
es necesario determinar ningún título. Sólo hay que asegurarse de que la
reacción que produce el yodo discurre con un 100 % de rendimiento de
corriente. Este es el caso en todos reactivos disponibles.
La indicación del punto final transcurre voltamétricamente, estampando en
un electrodo doble de Pt una corriente alterna de intensidad constante. De
este modo se forma entre los hilos Pt una diferencia de voltaje que con-
sume drásticamente yodo libre en caso de que exista la mínima cantidad.
Esta circunstancia se utiliza para la determinación del punto final de la ti-
tración.